聚合氯化铝检测方法
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- 聚合氯化铝检测方法聚合氯化铝检验指标
检测方法:
聚合氯化铝国标
4.2 氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1 方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：
称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；
4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。
4.2.3 分析步骤
称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液 (4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：
x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m (1)
式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3 盐基度的测定
4.3.1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；
4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；
4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；
4.3.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。
称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3 分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4 分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：
x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1 (2)
式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4 水不溶物含量的测定
4.4.1 仪器、设备
电热恒温干燥箱：10～200oC。
4.4.2 分析步骤...
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