铜铅锌检测方法
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- 铜铅锌检测方法所需试剂与仪器
试剂：金属铜（99.99%）、硝酸、三氯化铁、盐酸、硫酸、高氯酸、乙酸铵、氟化氢铵、碘化钾、硫代硫酸钠、淀粉、硫氰酸钾。
仪器：烧杯、容量瓶、滴定管、支架、玻璃棒、加热盘、表皿、锥形瓶
方法原理
试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH=3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Cu2++4I-==2CuI+I2
I2+2S2O32-==2I-+S4O62-
钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。砷、锑氧化呈五阶，不干扰测定。NO2-干扰测定，可在分解试样时，冒硫酸烟，将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定。
主要试剂配制
1．乙酸铵溶液 300g/L 称取90g乙酸铵于400mL烧杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀。此溶液PH值约为5。
2.淀粉溶液：5g/L。称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。现用现配。
3.硫氰酸钾溶液：400g/L 称取40g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加100mL水溶解后（PH≤7），加2g碘化钾，待溶后，加入2mL5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
4．硫代硫酸钠溶液标准溶液 0.04mol/L。称取10g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中，加入煮沸并放冷的蒸馏水溶解，加入0.1g Na2CO3，溶解后移入到1L容量瓶中，加水定容。于暗处放置一周后标定。
标定：称取3份0.0500g金属铜分别置于3个300mL锥形瓶中，加10mL（1+1）硝酸，盖上表皿，低温溶解完全，加入1 mL100g/L三氯化铁溶液混匀。加热至近干。以下操作通分析步骤。
分析步骤
称取0.1000g~0.5000g试样于250mL锥形瓶中，用水润湿，加入10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（如试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继续加热片刻）取下稍冷。加入10~15mL硝-硫混酸（7+3），盖上表皿，摇匀，低温加热，待试样完全溶解后，取下冷却，用少量水洗涤表皿。继续加热蒸至近干，冷却（若试样中碳含量较高时，需加2 mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸至近干，冷却）。用20mL水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类溶解，取下冷却至室温。向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量极少时，需加1mL100g/L三氯化铁），至红色...
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