纳米碳管分离提纯技术
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- 纳米碳管分离提纯技术纳米碳管分离提纯技术
摘要:本文较详细地介绍了当前国内外纳米碳管分离提纯的最新技术,并分别对各种可能具有应用价值的分离方法进行了评述。在综合分析了目前国际上研究纳米碳管两大类截然不同的分离技术—化学提纯法和物理提纯法—的基础上,提出这方面研究应该综合利用物理分离和化学分离方法,达到既能得到高纯度纳米碳管,又能减少对纳米碳管的结构破坏的最终目的。最后,对纳米碳管分离研究现状进行了进一步的讨论。
关键词:纳米碳管,分离提纯技术,物理化学方法。
1991年,纳米碳管、特别是单层纳米碳管的发现使纳米碳管成为继C60以后又一次轰动全球科学界的明星,而其所具有的特殊空心管状结构以及特殊的电学、磁学、光学、热学和机械性能迷倒众多科学家。目前,碳科学已成为一门前沿学科而迅猛发展。
随着大量制备纳米碳管特别是单层纳米碳管的技术日趋成熟,进一步探索纳米碳管的物理、化学性质逐渐成为研究的重点。当前人们主要集中在纳米碳管的表面和空间几何结构及物化性能的研究。但是人们发现,纳米碳管常与一些其它碳物质如石墨多面体、无定形碳颗粒、石墨碎片等相伴生成。由于受到材料纳米尺寸的限制,除了能用高分辨电子显微镜精确地显示纳米碳管的微结构外,很多纳米碳管的物性研究都是直接建立在纳米碳管与其它碳纳米颗粒的混合物之上的。
为了更准确地测量纳米碳管的各种性能及实现其最终的广泛应用,在继续研究制备高纯度纳米碳管技术的同时,对已有低纯度的纳米碳管原料进行分离、提纯和富集日益摆在众多研究人员的日程中来。经过近五年的研究,目前已有多种提纯纳米碳管的方法被提出,根据分离提纯的方式不同,可以归纳为化学提纯方法和物理提纯方法两大类。
1.化学提纯方法
目前研究发现,通过结合超声波振荡分离和其它不同的化学处理手段,能够较有效地将纳米碳管从其它碳颗粒(无定形碳、石墨多面体、富勒烯等)和催化剂(催化剂载体和金属微粒)有效地分离出来,达到提纯纳米碳管和单层纳米碳管的目的。
1.1 酸氧化提纯法
1995年,H.Hiura和T.W.Ebbesen等人将纳米碳管视为管状的石墨微晶,首先把1 g的纳米碳管放入200 mL 1 mol/L的硫酸溶液中进行分散和沉淀。之后,分散液被装入一具有回流冷凝装置的双颈瓶中,继续在分散液中加入19.8 g的高锰酸钾粉末,并让高锰酸钾充分溶解于硫酸之中。接着,这种装有混合液体和冷凝装置的双颈瓶在油浴锅中进行5 h的加热处理后,通过过滤、清洗、离心、干燥等一系列的工作,分别除去高锰酸钾、硫酸等反应剩余物,便可得到提纯的纳米碳管。这种利用高锰酸钾和硫酸溶液对纳米碳管原料进行提纯的方法,不但可以有效地除去原料中大量的无定形碳、石墨多面体和金属微粒等杂质,而且方法简单、高效、成本较低,因而具有潜在的应用价值。此外,由于在提纯纳米碳管的同时可以将一部分纳米碳管封闭的端口打开,这对于日后对纳米碳管进行化学修饰或改性,以及填充其它有用物质到纳米碳管中空部位都是十分有利的。
1.2 溴化氧化提纯法
由Chen,Y.K.和M.L.H.Green等人提出。具体方法是:将电弧法合成出的阴极沉积产物(主要是纳米碳管、石墨碎片、石墨多面体微粒和无定形碳的混合物)置于充满了液溴的回流装置中进行初步的处理,然后将这些经过了溴化反应后的碳管样品在空气中进行氧化处理,便可得到重量约为原始样品10%～20%的物质,这些黑色物质即提纯了并且管端开口的纳米碳管。这里,液溴在纳米碳管的分离提纯和开口中的作用得到了进一步的讨论。
1.3 大气氧化提纯法
C.Sekar和C.Subramanian发现,在流动的氧气环境下,当温度升至725℃时可以将其它碳微粒完全氧化掉而提纯出纳米碳管。他们还发现,当升温速率为20℃/min时,在大气环境下,当温度达到830℃时,样品的氧化速率最大。A.Fonseca等将160 mg含有纳米碳管(MWNTs)的样品放在温度为500℃、气体流速为12 mL/min的大气环境下进行3.5 h的氧化处理,便可得到端口开放率约27%的纯纳米碳管产品。S.Bandow等人则发现,对多层纳米碳管来说,在500℃的空气中氧化含有纳米碳管的样品约30分钟,就可以将大部分碳颗粒氧化掉,反应产物中纳米碳管的含量可由最初的70%上升至90%。此外,用这种氧化方法所残余的纳米碳管比较单一,其内径约2～3 nm、外径约15～30 nm、长度约10μm。用大气氧化法对纳米碳管原料进行提纯处理,不需要特殊的实验装置。由于反应条件可以很容易地得到控制,因此该法具有简便、易行的优点,从而被大量研究人员所使用。
1.4 硝酸氧化法...
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