双嵌段共聚物PEG-PDMAEMA微胶囊的制备和其修复剂载体的性能研究
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- 双嵌段共聚物PEG-PDMAEMA微胶囊的制备和其修复剂载体的性能研究具有特定官能团片段的两亲性嵌段聚合物能够感知外部pH变化自发地改变自身形态。本文首先通过原子转移自由基聚合（ATRP）的方法合成两亲性双嵌段共聚物PEG-PDMAEMA；然后采用红外、核磁等表征方法对合成的聚合物的分子结构进行结构表征；最后研究了pH对嵌段共聚物自组装成的胶束粒径的影响，胶束对修复剂的负载程度和pH响应释放行为。结果表明在碱性条件下，两亲性嵌段共聚物能形成较大粒径的胶束并包裹修复剂DCPD，包裹率为3.53 wt%，载药率为12.36 wt%；修复剂在中性条件下几乎可实现零释放而在酸性条件下能快速、且较大程度的释放出修复剂。本研究成果有望作为响应型纳米容器应用于涂层修复。
关键词：双嵌段共聚物；两亲性；自组装；pH刺激响应释放
Research of Properties of Diblock Copolymer PEG-PDMAEMA Filling and Releasing Repairing Agent
Abstract
Amphiphilic block polymers with specific functional group segments are able to perceive changes in the external pH to spontaneously change their morphology. In this paper, firstly, the amphiphilic diblock copolymer PEG-PDMAEMA was synthesized by the method of atom transfer radical polymerization; then the molecular structure of the synthesized polymer was characterized by Infrared Spectroscopy, Nuclear Magnetic Resonance and other characterization methods; then, the influence of pH of the self-assembled micelle size of block copolymer, the degree of loading the repair agent by the micelle and the pH-responsive release behavior were studied. The results showed that the amphiphilic block copolymers can form micelles with larger particle size and encapsulate the repair agent DCPD under alkaline conditions, with a wrap ratio of 3.53% and a drug-loading rate of 12.36%. Finally, under acidic conditions, micelles can releases repair agents quickly and to a large degree. The results of this study are expected to be applied as a responsive nano-container for coating repair.
Keywords： Diblock copolymer；Amphiphilic ；Self-assembly；pH responsive release
目 录
第1章 绪论 1
1.1 嵌段共聚物的性质及结构 1
1.1.1 嵌段共聚物及其两亲性 1
1.1.2 嵌段共聚物的结构及分类 1
1.1.3 嵌段共聚物的合成方法及原理 2
1.2 嵌段共聚物的工作原理及发展现状 2
1.2.1 嵌段共聚物的自组装 2
1.2.2 嵌段共聚物的药物包裹 3
1.3 嵌段共聚物的发展现状及应用领域 3
1.3.1 嵌段共聚物在生物医用材料方面的应用 4
1.3.2 嵌段共聚物在纳米结构材料方面的应用 4
1.3.3 嵌段共聚物在表面活性剂方面的应用 4
1.3.4 嵌段共聚物在光催化方面的应用 4
1.3.5 嵌段共聚物在金属防腐方面的应用 5
1.4 主要研究内容和选题意义 5
1.4.1 选题意义 5
1.4.2主要研究内容 5
第2章 PEG-PDMAEMA两亲性嵌段共聚物的制备及表征 6
2.1 实验材料和实验仪器 6
2.1.1 实验材料 6
2.1.2 实验仪器 6
2.2 嵌段共聚物的制备 7
2.2.1 合成大分子引发剂PEG-Br 7
2.2.2 合成两亲性嵌段共聚物PEG-PDMAEMA 7
2.2.3 嵌段聚合物的自组装 8
2.3 制备聚合物的表征方法 8
2.3.1 核磁氢谱分析 8
2.3.2 红外光谱测定 9
2.3.3 动态光散射粒度分析 9
2.3.4 透射电子显微镜 9
2.4 结果与讨论 9
2.4.1 核磁谱图分析 10
2.4.2 红外光谱分析 12
2.4.3 动态光散射粒度分析(DLS) 13
2.4.4 透射电子显微镜(TEM) 14
2.5 本章小结 15
第3章 嵌段共聚物对修复剂DCPD的包裹和释放 16
3.1 实验材料及实验仪器 16
3.1.1 实验材料 16
3.1.2 实验仪器 16
3.2 嵌段共聚物对修复剂DCPD的包裹和释放 16
3.2.1 修复剂的填装 16
3.2.2 载药率和包封率的测量 16
3.2.3 修复剂的释放速率的测定 16
3.3 结果与讨论 17
3.3.1 动态光散射粒度分析(DLS) 19
3.3.2 载药率和包封率 20
3.3.3 pH对修复剂释放速率的影响 21
3.4 本章小结 22
第4章 结论 23
致 谢 24
参考文献 25
第1章 绪论
两亲嵌段共聚物溶解在选择性溶剂中，自发的自组装成纳米聚集体，形成球状，圆柱体和囊泡等复杂的纳米结构，这些复杂的纳米结构已经发现在纳米技术领域中的生物技术，表面活性剂和药物输送应用[1]。
近年来，多个研究小组已经成功制备了两亲性二嵌段、两亲性三嵌段、不对称三嵌段、四嵌段等多种功能多样化的嵌段聚合物；逐渐形成更复杂的能满足不同领域需求的胶束体系，例如通过不对称三嵌段聚合物形成多间隔胶束。在多室胶束中，在胶束的疏水性内核中存在大于等于两个疏水性隔间。若将多间隔胶束应用到药物控释方面[2]，则不同的隔间就可以各自负载并控释不同种类、不同功能的药物[3]。
聚合物的不同官能团具有不同的功能，能对不同的刺激产生响应，如pH、温度、离子强度等[4]。聚乙二醇(PEG)是一种亲水性材料[5]；pKa为7.2的弱碱甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)其片段上的胺基在不同pH条件下能发生质子化和去质子化，故PDMAEMA具有 pH响应[6]。故以溴代后的聚乙二醇作为大分子引发剂；使单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生原子转移自由基聚合，合成一类具有pH响应性两亲性双嵌段共聚物PEG-PDMAEM，PEG-PDMAEM可以在水中自组装成胶束微胶囊，待其感知到外部pH变化的刺激后，自发实现聚集形态改变，即本文中的药物(DCPD)包裹和释放，使涂层修复剂能在金属表面涂层被破坏时，尽快释放出来，起到对涂层的修复作用，从而保护内部金属。...
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