年产100吨柠檬酸的发酵工艺设计
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- 年产100吨柠檬酸的发酵工艺设计本设计采用薯干原料发酵,只需将薯干磨成粉,加水调浆,直接加入少量α-淀粉酶液化后灭菌、冷却即可接种发酵。制备柠檬酸一般采用晒干的薯干作为原料。其中薯干含水10%-15%、淀粉70%左右、蛋白质6%左右。薯干原料中的蛋白质可作为氮源供菌体生长。薯干原料中含有铁、镁、钾、钙等的无机盐,选用的黑曲霉C0527对这些成分不敏感,故不必对原料做这方面的预处理。本设计采用液体深层好氧发酵、钙盐法提取技术生产柠檬酸。这两种方法都是国内比较流行的生产方法,有着大量的实际经验,易于操作,风险小。
由于本设计为糖化、发酵车间的设计,着重于这两个车间的工艺计算、设备选型。通过全厂物料衡算、车间热量衡算,确定糖化、发酵车间主要设备发酵罐、种子罐、车间管道的设计和选型。
本设计还包括发酵罐,工艺流程图,全场平面布局图。
关键词:薯干 深层好氧发酵 黑曲霉 柠檬酸 设备设计和选型。
1 引言
柠檬酸,学名为2-羟基-丙烷三羧酸,结构式为:
OH
│
HOOC─CH2─C─CH2─COOH 。柠檬酸在自然界中分布很广,主要存在于柠檬、
┃
COOH柑橘等。我国柠檬酸生产成本较低,在国际市场上具有较强的竞争力。近年来我国柠檬酸的年出口量一直保持在10万吨以上。
随着水产养殖业的发展,有机酸在人工饲料中的应用越来越广泛。柠檬酸具有无毒害、无残留等优点,对水产动物可以起到促进矿物质吸收、提高饲料利用率的作用,因而在水产养殖中得到了较为广泛的应用。
对柠檬酸的研究概况柠檬酸又名枸橼酸,是一种似砂糖的白色结晶体,呈柠檬型酸味。它以玉米为主要原料,经过发酵等一系列化学工艺提取精制而成,所得产品主要为无水或带一份结晶水的柠檬酸。柠檬酸具有令人愉快的酸味,口感爽快,无后酸味,安全无毒,在水中的溶解度极高,能被生物体直接吸收代谢。国内外大量的研究证明,柠檬酸作为饲料酸化剂是添加效果最好的。
柠檬酸的生物代谢功能柠檬酸是机体能量代谢的中间产物,有重要的生理、化学功能,它是乙酰COA合成脂肪过程中的重要介质,也是线粒体中构成时吸链的重要物质之一,可以调节CAMP活性,参与机体能量、结构和酶保障等一系列重要反应。工业生产中主要用黑曲霉作为生产菌,采用液体通风发酵生产柠檬酸。黑曲霉发酵柠檬酸的机制为:葡萄糖首先通过EMP和HMP途径得到磷酸烯醇式丙酮酸和丙酮酸,然后经过一个不完整的三羧酸循环(TCA)达到柠檬酸的积累。该生产工艺和设备具有很强的典型性,本文对黑曲霉发酵柠檬酸生产工艺及主要设备作简要介绍,本设计还包括发酵罐,工艺流程图。 以期有助于了解好氧发酵工艺和主要设备的相关知识。
设计内容为,了解柠檬酸生产中的原料预处理、发酵、提取部分的生产方法和生产流程,根据实际情况来选择发酵工段合适的生产流程,并对流程中的原料进行物料衡算、热量衡算及设备的选择。最后,画出发酵工段的工艺流程图和平面布置图。
由于我的知识有限,加之对先进设计的了解甚少,设计中有不足的地方敬请各位老师和同学批评指正。
2 生产工艺概述
2.1 工艺条件的确定
2.1.1 柠檬酸的生物合成
柠檬酸产生菌黑曲霉在生长期和产酸期都存在着EMP和HMP代谢.说明葡萄糖的降解是通过两条途径共同完成的。但是,在生长期EMP:HMP为2:1,而产酸期两者的比例为4:1,即产酸期有80%的葡萄糖是通过EMP代谢的。这是因为在生长期需要通过HMP提供合成核糖等所需的前体物质,产酸期葡萄糖主要通过EMP降解,对柠檬酸的发酵生产是非常重要的。因为1mol葡萄糖经EMP降解可得到2mol丙酮酸,再经脱羧和C02固定后,可使1mol葡萄糖合成1mol柠檬酸,这样就能获得较高的糖酸转化率(以质量计,葡萄糖合成柠檬酸的理论转化率为l06.7%,对—水柠檬酸的理论转化率为116.7%)。
在柠檬酸积累的条件下,TCA循环已被阻断。因此,合成柠檬酸所需的草酰乙酸必须由含二碳的羧酸来提供。已知丙酮酸(PYR)和磷酸烯醇式丙酮酸(PEP)均能经催化作用固定CO2而形成草酰乙酸。
经证实,在黑曲霉产柠檬酸阶段主要是通过丙酮酸羧化酶的催化作用,使丙酮酸固定CO2而形成草酰乙酸。
图1 黑曲霉产柠檬酸途径
2.1.2 柠檬酸生产菌种
很多微生物都能生产柠檬酸,例如:黑曲霉,棒曲霉,文氏曲霉,泡盛曲霉,芬曲霉,丁烯二酸曲霉,淡黄青霉,桔青霉等,以及假丝酵母属中的一些种。
至今世界上消费的柠檬酸主要采用发酵法生产,而最具优势的是黑曲霉和解脂假丝酵母等菌种的深层发酵法.在现代,糖质原料发酵使用黑曲霉,因为它的柠檬酸产量最高,且能利用多样化的碳源. 所以本设计拟采用黑曲霉G23-4菌种作为生产用菌种。
2.1.3 柠檬酸生产原料
Ⅰ糖类:
a薯类:甘薯 木薯 马铃薯 甘薯干 木薯干 马铃薯干 薯渣
b谷类:玉米 小麦或小麦面粉 大米
c淀粉:各种谷类薯类加工成的淀粉
d砂糖:白砂糖 赤砂糖 糖蜜
e淀粉糖:由淀粉水解而得到的各种单糖 双糖 糊精 葡萄糖母液
Ⅱ正烷烃
液体石蜡:10-20碳链的馏出物
Ⅲ其他果实下脚料:葡萄、菠萝、柑橘、苹果等果实加工的残渣粮食加工下脚料: 各种粮食加工的下脚料。凡是能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质,都可以作为发酵柠檬酸的原料。但从工业成本考虑,多采用廉价符合要求的原料。一般工业选择原料的标准如下:
a原料中可利用成分高,无抑制柠檬酸生产菌生长和产酸的物质极少。或容易除去,能满足工艺要求。
b能就近取材,原料来源丰富,便于采购、运输、适于大量储存,保证生产上的供应。
c原料成分对产品的提取、精制无影响。
d价格便宜。
由于黑曲霉使用糖质原料,柠檬酸产量最高。目前,一般使用甘薯、木薯、马铃薯、玉米等。本设计将以薯干作为生产用原料。
2.2 操作工艺概述
2.2.1 原料的处理工序
根据发酵的要求,对薯干原料,采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法;以薯干原料生产时,根据我国薯干粗料的特征,发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间,经过磁选装置除去原料中含铁杂质,以保护设备。然后进入粗粉碎机,将薯干先轧成1—3cm 大小的小块,以提高磨粉机的效率,便于物料的输送。粗碎后,由斗式提升机提送至中间粉仓,由粉仓落入磨粉机粉碎,粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆,同时加入淀粉酶升温液化。液化完成后送至连消装置连续灭菌,再送至发酵车间。
2.2.2发酵工序
由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液,通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐(或种子罐),通过差压法或零磅火焰倒种法,接入已培养好的柠檬酸菌种,在通风、搅拌情况下,进行发酵或培养。在发酵培养过程中,对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行连续记录监控,并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、pH值、泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求,及时调整控制发酵工艺过程,以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力,一般经66小时(种罐约25小时) 培养,大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐;种罐菌种活力及菌群数量达标后,即可移种。在发酵或培种过程的定期检测中,若发现异常情况,如染菌等,应针对具体情况及时处理,对中、前期染菌,可加大种量形成主菌群生长优势,或及时罐实消,补入适当营养源重新接种发酵;后期时可加强监控,提前放罐;对倒罐等应予灭菌排放处理,并认真查找原因,进一步强化灭菌操作中的各个环节。
2.2.3醪液处理工序
柠檬酸发酵完成后,应即时进行热处理,以灭活发酵,絮凝蛋白、提高收率,为提高设备利用率,增设醪液贮罐,通过热交换器,及时将醪液加热至80℃后进入醪液热贮罐,再经泵压入过滤机,除掉固形物及菌体残渣,将清醪液泵入下道工序。
成熟的柠檬酸发酵醪中,除含有主产物柠檬酸之外,还含有纤维素、菌体、有机杂酸、糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产物等杂质,它们或来自发酵原料、或在发酵过程中生产,它们或溶存或悬浮于发酵醪中。通过各种理化方法,清除这些杂质,得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过程,即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”,提高企业效益的生产系统工程。
2.2.4提取工段
柠檬酸提取方法
Ⅰ钙盐离子交换工艺:其理论依据是将CaCO3或Ca (OH)2 加入发酵清液中,形成柠檬酸钙沉淀,然后将此沉淀与浓硫酸反应,形成硫酸钙沉淀,析出柠檬酸溶液,再经过离子交换及浓缩结晶后,便可以得到柠檬酸晶体,此法工艺成熟、原材料易得、操作方便、产品质量稳定,而且总收率也较高。
Ⅱ液-液萃取工艺:用有机溶剂做萃取剂,将水溶液中的主要产物萃取到有机相中富集,其他杂质留存于萃余相中被弃去,然后用纯水从有机相中将主要产物反萃取到水相中富集,从而得到较纯的产物。国内的萃取工艺和设备不够完善、反萃取水相柠檬酸浓度太低、萃余液的出路未做深入研究、产品毒性问题。
Ⅲ全离子交换法提取工艺:柠檬酸是α-羟基三羧酸,在水中很容易解离成H+和H2Ci-、HCi2-、Ci3-离子,故可利用阴离子交换树脂从柠檬酸发酵液中分离柠檬酸。这种方法的优点是方法简便,设备较少,劳动强度不大。 但在阴离子交换中,部分阴离子会和柠檬酸根离子一起进行交换、洗脱下来,影响成品质量。
Ⅳ电渗析提取工艺:电渗析是一种膜技术。它是在离子交换树脂基础上发展起来的新技术,可用于化工产品的分离、提纯、浓缩和物质的回收。该法能耗大,极板上的污垢容易堆积,给操作带来很大的不便。
Ⅴ连续离子交换法提取工艺:它是一种完全革新的分离工艺技术,不同于传统的固定床(Fixed Bed)、脉冲床(Pulse Bed等工艺。它是在传统的固定床树脂吸附和离子交换工艺的基础上结合连续逆流系统技术优势开发而成。
Ⅵ 色谱分离(ILCS)工艺:基本原理是基于离子交换树脂自身的转换,使用单一离子交换树脂为固相离子交换剂。该法收率高,但成本较高,较少采用。
综上所述,本设计采用钙盐离子交换工艺来提取柠檬酸。
图2柠檬酸提取工艺流程
2.2.5精制工段
离子交换与脱色:柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序,经由阳离于交换塔,阴离子交换塔和活性炭脱色塔,离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子,阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理,离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序。
蒸发与结晶:在提纯溶液进入蒸发部分前,通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后,转入真空结晶器,或者低温结晶器进行结晶。以确定产品(一水产品或无水产品),再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来,液相(母液)在分离后分别放至各级母液贮罐,根据其杂质离交浓度情况,送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯,晶体送往干燥机。
干燥与包装:从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器,根据生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥,排空经湿式旋风分离器处理排放,干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机,不合格颗粒被筛分出来,溶解后返回到结晶系统,柠檬酸成品进行定量、包装,存放。
图3 柠檬酸精提取的工艺流程
2.3工艺流程
本次生产工艺的基本过程是:原料 (薯干或玉米)—→粉碎—→液化—→发酵—→过滤—→中和—→分离—→柠檬酸钙—→酸解—→分离—→脱色—→离子交换—→减压浓缩 —→结晶—→分离—→柠檬酸结晶—→干燥—→成品
① 在接收糖浆后,根据糖浆组成作适当的处理或配制,配成发酵原料,进行连续灭菌并冷却后,进入发酵罐,加入菌种和净化压缩空气后进行发酵;
② 发酵液经升温、过滤处理后,进入中和罐,用CaCO3中和处理;
③ 再经过过滤洗涤,得到柠檬酸钙固体,送入酸解罐,再添加H2SO4酸解,并加入活性炭进行脱色;
④ 然后,通过带式过滤机过滤、酸解过滤,除去CaSO4及废炭;
⑤ 酸解过滤液经离子交换处理后,进行蒸发、浓缩,再进行结晶;
⑥ 结晶后,用离心机进行固液分离,对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选,最后得到成品的柠檬酸。
图4 工艺流程图
3糖化工艺概述
采用淀粉质原料生产柠檬酸,黑曲霉不能直接利用薯干原料。只能将其糊化、糖化为葡萄糖,方能供发酵生产用。
3.1液化的方法及选择
Ⅰ酸法:以强酸为催化剂,高温、高压条件下进行,液化程度较难掌握
Ⅱ机械液化:破坏淀粉颗粒表面和结晶结构
Ⅲ酶法:用α-淀粉酶,在中性溶液,常温、常压条件下进行,液化程度容易掌握。此法适应于柠檬酸工业。其方法按工艺条件分:有间歇液化法(直接升温液化法)、半连续液化法(高温液化法) 、连续液化法 (喷射液化法);按设备条件分:罐式、管式、喷射式;按加酶方式分:一次、二次、三次加酶多段液化工艺。本设计拟采用连续液化法
3.2柠檬酸的喷射液化工艺
Ⅰ喷射液化
喷射液化是在喷射器中进行瞬间液化,高压蒸汽通过喷嘴,使喷射器的内腔形成真空,混有α-淀粉酶的淀粉乳,在此力的引吸下,呈薄膜状进入喷射器内腔,随即与蒸汽混合形成湍流,料温骤升至100-120℃,瞬间完成了糊化、液化、淀粉糊粘度迅速下降,形成流体从喷射器下部出料口排至保温系统,恒温90℃维持30-60分钟,达到需要的液化温度。
此法的优点是液化均匀完全、已切断的淀粉连不易重新聚合、蛋白质类杂质凝固好,过滤性能佳、设备体积小、可连续化操纵、喷射液化最适合用耐高温α-淀粉酶。但这类喷射器,要求在稳定的0.4-0.6MPa的饱和蒸汽条件下操作。
Ⅱ工艺流程
稀石灰水
↓
薯干→浸泡→粉碎→原浆→调浆PH值6.4~7.0 →一次喷射液化温度为95℃~97℃ →层流→二次喷射液化温度为140℃~145℃ →闪冷→中温液化温度在90℃左右→调节PH 4.8~5.2 →过滤去稀HCl或稀H2SO4。
Ⅲ工艺操作
用温水将薯干调成浆乳,加稀石灰水调整pH至6.4-7.0,加需要酶量的2/3,备用。通蒸汽进喷射器、保温系统,待出口温度达90℃以上时,打开浆料回流阀,开始将浆料泵入喷射器进行液化,出料口温度达到95-97℃时,关小回流阀,料液进入层流罐,在90-95℃条件下,维持30-60分钟,然后进行二次喷射,料温达到140-145℃,进入维持罐维持3-5分钟后,经闪冷器迅速降温后落入二次液化罐中,加余下的1/3淀粉酶,在90 ℃左右维持30分钟,碘检查无蓝色反应,然后用稀酸调pH至4.8-5.2,趁热过滤去渣。调整好氮源之后,经连消或实消后发酵。
4发酵工艺概述
4.1菌种的扩大培养
菌种的扩大培养是柠檬酸发酵工艺所要求的。其目的是以少量的柠檬酸产生菌原种开始,经过几代繁殖培养,以获得足够数量的纯的(无杂菌感染)活力强的菌种培养物供发酵生产接种之用。黑曲霉柠檬酸发酵的接种物是黑曲霉分生孢子,所以这一过程又称为干孢子生产。接种质量的好坏是柠檬酸发酵成败的关键。对孢子质量的要求是:形态整齐均一,无杂菌污染,发芽率高,发芽后生长速度适当,产酸活力高,无老化现象。
扩大培养:原始菌种→试管斜面→麸曲菌种→种子罐
4.2培养基的灭菌
灭菌要求是,恰当掌握灭菌的温度和时间,达到既能杀死培养基中的各种微生物,又要最大限度地保持其中的营养成分。
目前发酵工业液体发酵培养基的灭菌方法仍然采用湿热蒸汽灭菌。蒸汽易获得,温度高、冷却时放出大量潜热而导致细菌芽孢死亡,是一种既简单又价廉的有效灭菌方法。其灭菌的方式分为间歇式(实消)与连续式(连消)。
Ⅰ间歇式:操作简单,不需其它设备,但由于中间时间长,因而设备利用率低,培养基中的营养成分易受破坏。
Ⅱ连续式:设备操作相对复杂,但事实上设备一直处于相对较热和稳定的温度,热利用率较高,培养基升温快,加热时间短,营养成分受破坏少,无死角,灭菌效果好适用于大量培养基的灭菌
故本设计,发酵罐采用连消,种子罐采用实消。
4.3曲霉柠檬酸发酵条件控制
4.3.1营养要求
黑曲霉柠檬酸生产菌是化能异养微生物,只能利用有机碳源;要是黑曲霉柠檬酸产生
菌大量生成和积累柠檬酸,必须控制营养物质的供给,使菌体生长受限制,处于半“饥饿”和代谢失调状态。从柠檬酸生产角度看,葡萄糖、蔗糖、糊精是良好的碳源,工业上为降低生产成本,多采用廉价的甘薯、玉米、小麦及其淀粉、糖蜜等。
高糖浓度是柠檬酸发酵的一大特征。黑曲霉偏好生理酸性无机氮,这是因为生理酸性氮中的铵离子被利用后,使培养基变酸,可以使发酵中的黑曲霉生长阶段结束,进入产酸阶段,PH下降到较低水平有利于柠檬酸的积累;
无机盐是构成微生物生命活动不可缺少的物质。在柠檬酸发酵中,有的构成菌体,有的促进代谢,有的促进产酸等,因此对黑曲霉的生长和柠檬酸发酵具有重要的作用。
附表1 国外黑曲霉柠檬酸生产菌的培养基
培养基组成 生孢培养基/(g/L) 发酵培养基/(g/L)
蔗糖
琼脂
硝酸铵
磷酸二氢钾
MgSO4•7H2O
Cu2+
Cu2+
Fe2+
Mn2+ 140
20
2.5
1.0
0.25
0.00048
0.0038
0.0022
0.001 140
0
2.5
2.5
0.25
0.00006
0.00025
0.0013
0.001
附表2 国内黑曲霉柠檬酸生产菌的培养基
培养基组成 生孢培养基 发酵培养基
(1)斜面培养基
麦芽汁
蔗糖
琼脂
(2)麸曲培养基
麦麸
(3)薯干粉
(4)玉米液化液(总糖)
NH4NO3
10~120Bx
2%
2%
约70g湿麸皮/1000mL瓶
16% ~20%
13% ~14%
4% ~5%
4.3.2温度控制
黑曲霉属嗜热微生物,一般认为,深层液体发酵中,温度低于28℃,导致长菌和产酸缓慢;高于37℃,导致菌体和杂酸形成过量,呼吸作用加强,影响糖酸转化率。故最适生长温度为33~37℃。
4.3.3 PH控制
黑曲霉柠檬酸生产菌生长发育适宜pH3~7。其菌种生长期pH维持在4.5;柠檬酸积累时,产酸期的最适pH为2.0~3.0.pH3.0以上容易产生草酸,5.0容易生成葡萄糖酸,3.0以下是柠檬酸积累的条件。
4.3.4 接种量和接种方式
接种量:直接决定于进入培养系统的孢子数量。在一定范围内,孢子接种量与产酸数量成正比,随着孢子接种量的增加,柠檬酸产率也提高。
接种方式:采用孢子接种比菌丝接种效果好。因为采用孢子接种:a培养液中孢子数与接进种子罐的孢子相同;b条件出现异常时,孢子比菌球体更能适应;c较幼的种龄,前期产酸稍慢,培养基PH>3.0的时间延长,有利淀粉的充分糖化,后期产酸较快,后劲较足,则残糖较低;d次接种操作也就减少一次染菌机会,同时节约了相应设备的投资及能耗。
4.3.5溶解氧的控制
黑曲霉柠檬酸生产菌是严格的好氧微生物,不管生长、繁殖、还是产酸均需要氧。菌体生长过程呼吸作用消耗大量氧气,当菌体生长接近对数生长期时,需要氧达到最高峰,随后菌体生长缓慢,进入产酸期,氧的消耗率降低,并持续到发酵终了。
4.3.6泡沫的控制
发酵过程中会产生大量泡沫,可能导致跑液或染菌。故可用甘油聚醚等消泡剂消泡,也采用机械消泡。机械消泡是借助机械力将泡打碎或借压力使泡沫破裂,其优点是不用在发酵液中加入其它物质,节省原料,减少染菌机会,缺点是不能从根本上消除引起稳定泡沫的因素,消泡效果不如化学消泡剂迅速可靠,需要一定的设备和动力。
化学消泡剂迅速可靠,用量少,效率高,故本设计选用化学消泡剂进行消泡。
5 生产工艺计算
5.1物料衡算
5.1.1工艺技术指标及基础数据
(1)生产规模:100t/a 99.5%一水柠檬酸折合成91.625t/a 99.5%无水柠檬酸;
(2)生产方法:外加耐高温α-淀粉酶液化,深层液体发酵,钙盐干法提取;
(3)生产天数:每年300天;
(4)食用99.5%无水柠檬酸日产量:91.625÷300=0.305t,
(5)食用99.5%无水柠檬酸年产量:0.305×300=91.5t;取整数为92t
(6)产品质量:国际食用柠檬酸99.5%(质量分数),实际产率98%,副产品约占2%;
(7)薯干粉成分:含淀粉量 70%,水分13%;
(8)α-淀粉酶用量:8U/g原料;
(9)无水氯化钙用量0.1%
(10)碳酸钠用量0.15%
(11)操作参数:淀粉糖转化率98.5%,糖酸转化率95%,提取阶段分离收率95%,精制阶段收率98%,倒罐率1%则其得率为 ;产酸率(即糖发酵液转化率)13%;发酵周期75h,发酵温度(35 1)℃,发酵通风量10 V/(V发酵液·h)。
5.1.2原料消耗计算(基准:一吨成品柠檬酸)
年产100吨一水柠檬酸,折合无水柠檬酸,按1995年5月,中国发酵工业协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”:
无水柠檬酸需要量为:100÷1.0914=91.625 t/a
(1)生产无水柠檬酸的总化学反应式:
162 192
X 1000
(2)生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需的理论淀粉消耗量:
X=1000×(162÷192)×99.5%=839.53 kg
(3)生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量:
X÷(98.5%×95%×95%×98%×99%)=973.4kg
(4)生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量:
973.4÷70%=1390.57kg
(5)α-淀粉酶的消耗量:应用酶活力为20000u/g的α-淀粉酶使淀粉液化。α-淀粉酶用量按8u/g原料计算;有:
1390.57×103×8÷20000=0.56kg
5.1.3发酵醪量及接种量的计算
根据发酵液转化率为13%:
1000×99.5%÷(95%×98%×13%)=8221.1kg
接种量为发酵醪的10%,则:
8221.1×10%÷110%=747.37 kg
5.1.4液化醪量计算
因为成熟蒸煮醪为:8221.1-747.37-0.56=7473.17kg
则调浆浓度为:1390.57×100%÷7473.17=18.6%
粉浆的干物质浓度为:973.4×100%÷7473.17=13.03%
蒸煮直接蒸汽加热,采用连续液化工艺:
操作流程:
(1) 混合后粉浆温度为50℃,应用喷射液化器迅速使粉浆升温至100℃。升温后进入维持罐,使料液保温20~30min以完成液化,进蒸汽压力保持在0.3~0.4MPa表压。
(2) 液化完成的醪液由板式换热器降温至35 1℃备用。
(3) 调浆及液化灭菌时产生的泡沫可用少量泡敌消泡。
工艺计算:
干物质含量B0=70%的薯干原料比热容为:
C0=4.18×(1-0.7 B0)=2.13kJ/(kg•K)
粉浆的干物质浓度为B1=13.03%
液化醪的比热容为:C1=B1C0+(1.0- B1)Cw
=13.03%×2.13+(1.0-13.03%)×4.18
=3.91kJ/(kg•K)
Cw-水的比热容取4.18kJ/(kg•K)
为简化计算,定液化醪的比热容在整个过程中维持不变.
经喷射液化器前的液化醪量为X:
X+X×3.92×(100-50)÷(2731.2-100×4.18)=7473.17(kg)
解得X=6887.7(kg)
其中2731.2-喷射液化器加热蒸汽0.3MPa的焓
5.1.5成品柠檬酸
日产柠檬酸量为:91.625÷300=0.305 t/d
即结晶液中柠檬酸的含量为:0.305t/d
需精制液中柠檬酸含量为:0.305÷98%=0.311t/d
需分离液中柠檬酸的含量为:0.305÷(95%×98%)=0.328t/d
5.1.6淀粉质原料年产100吨一水柠檬酸总物料衡算
即对生产91.625t/a99.5%无水柠檬酸的薯干原料柠檬酸进行计算。
(1)柠檬酸成品
日产食用99.5% 无水柠檬酸量为0.305t
日产副产品为:0.305×2÷98=0.0063t
则日产总量为:0.312t
实际年产量为:食用柠檬酸量为:0.305×300=91.5t/a;取整为92t
副产物为:0.0063×300=1.89 t/a
总产量为:93.89 t/a
(2)主要原料薯干用量
日耗量:1390.57×10-3×0.312=0.434t
年耗量:0.434×300=130.2t
(3)根据以上计算,将物料衡算结果列于表3。
表3 100t/a料柠檬酸厂物料衡算表
物料名称 每吨产品耗物量
(kg) 年产100吨耗物量
每天(t/d) 每年(t/a)
食用柠檬酸 980 0.305 92
副产品 20 0.0063 1.89
薯干原料 1390.57 0.434 130.2
淀粉 973.4 0.304 91.2
α-淀粉酶 0.56 0.00017 0.051
发酵醪 8221.1 2.57 770.08
接种量 747.37 0.233 70.00
成熟蒸煮醪 7473.17 2.333 700.0
薯干浆量 19806.17 6.18 1855.28
无水氯化钙 1 0.000313 0.0939
碳酸钠 1.5 0.000469 0.1408
5.2热量衡算
5.2.1液化热平衡计算
喷射加热器耗热
喷射加热初温t1=50℃加热后t2=100℃
醪液的比热容为C1 =3.91kJ/(kg•℃)
由工艺可知:
经过喷射加热器温度由t1=50℃升温至t2=100℃
Q= C1×G醪液(100-50)
=3.91×19806.17×(100-50)
=3872106.2 kJ
5.2.2发酵过程中的蒸汽耗量的计算
(1)蒸汽用量的计算公式
整个生产过程采用蒸汽加热,
蒸汽耗用量计算公式为:
式中:η——为蒸汽的热效率,取 ;
I——汽化潜热。
(2)基础数据
在28 下,查得:淀粉的比热容为1.55
水的比热容为4.174
加热蒸汽的热焓为2549.5
加热蒸汽的冷凝水的热焓为1250.60
由前面的计算可知,日耗薯干粉量为0.434t/d
日耗淀粉量为0.304t/d
日耗薯干浆量为6.18t/d
则日耗调浆用水量为:6.18-0.434=5.746 t/d
日耗淀粉浆量为:0.304+5.746=6.05 t/d
淀粉浆中含水量为:(5.746÷6.05)×100%=94%
淀粉浓度为:(0.304÷6.05)×100%=5%
由此可算得淀粉浆的比热容为:
C=C淀粉×X+C水×Y=1.55×5%+4.174×94%=4
式中:X——淀粉浓度,5%
Y——水浓度,94%
(3)生产过程中蒸汽耗量的计算
①培养基灭菌及管道灭菌:
培养基采取连消塔连续灭菌,进塔温90℃,灭菌130℃
则灭菌用蒸汽量:
每罐的初始体积为2.1 m3,初糖浓度是13g/100ml,灭菌前培养基含糖量19%。
其数量为:2.1×13%÷19%=0.05t
灭菌加热过程中用0.3MPa,蒸汽(表压)I=2725.3kJ/kg,由维持罐(90℃),进入连消塔加热至130℃,糖液比热容3.69 。
每罐灭菌时间3h,输料流量0.05÷3=0.17t/h,
消毒灭菌用蒸汽量:
D=1700×3.69×(130-90)÷[(2725.3-130×4.18) ×95%]=121kg/h=0.121t/h;
每天培养基灭菌用蒸汽量:0.121×3×4=1.45 t/d;
所有用罐空罐灭菌及相关管道灭菌用蒸汽量,据经验取培养基灭菌用蒸汽量的10%,则:D1=1.45×10%=0.145t/d。
② 加热发酵醪所用的蒸汽量D :
柠檬酸水溶液的比热容可按下式近似计算:
C=(0.99-0.66ω+0.0010t) ×4.16
式中:0.99——比热容kJ/kg·℃
ω——柠檬酸质量分数,ω=(312.24÷2566.96)×100%=12.2%
t ——温度,℃
代入上式,得:
C=(0.99-0.66×12.2%+0.0010×35)×4.19=3.96
那么由此可得D 为:
D = GC(t1-t2)/(I-λ)η=2.57×3.96×(85-35)÷(2549.5-1250.60)×95%
=0.41t/d=123t/a
(4)将发酵段蒸汽衡算列于表4
表4 发酵车间蒸汽衡算
生产
工序 日用蒸汽量
(t/d) 平均蒸汽用量
(t/h) 年用蒸汽量
(t/a)
培养基灭菌 1.45 0.06 435
加热发酵醪 0.41 0.02 123
空罐灭菌 0.145 0.006 135
合计 2.00 0.0086 693
6.发酵罐及种子罐的设计与选型
6.1发酵罐的选型
当前,我国柠檬酸发酵占统治地位的发酵罐仍是机械涡轮搅拌通风发酵罐,即通常所说的通用罐。选用这种发酵罐的原因主要是:历史悠久,资料齐全,在比拟放大方面积累了较丰富的成功经验,成功率高。
此外在柠檬酸发酵生产设备方面,大型气升式发酵罐仍处于试用攻关阶段。从试用情况看,由于气升式罐在生产周期、产酸率、供氧周期波动的影响、通风量增加的综合能耗、生产的稳定性及可重复性等因素,所以多数厂家目前仍延用机械搅拌通风式发酵罐。因而,就本项目而言,按技术成熟,可靠、稳妥的原则,结合柠檬酸工程中的设计经验,通过对罐内空气分配器进行适当改造,成为新型的通风式机械搅拌型发酵罐。其搅拌功率,比相同容积的通用发酵罐降低约10%。
从生物发酵行业醪液处理供料的均衡性考虑,发酵放罐间隔时间不宜大于8小时,在技术可靠的前提下,大罐放料容积不大于400 m3。
结合目前本行业发酵技术的现状,目前国内行业成熟技术水平、加工技术水平,企业可能达到的发酵控制管理水平等,从生产的可靠性、可实施性等方面考虑,本设计拟采用容积约3 m3 的新型通风发酵罐。
现以此类发酵罐进行设计选型。
6.1.1发酵罐容积和台数的确定
(1)发酵初糖浓度:
由前面的计算可知,发酵液中柠檬酸的含量为0.328 t/d,则根据:
180 192
可计算出葡萄糖量为:0.328×180÷192=0.307t/d
则发酵初糖浓度为:0.307×100%÷2.57=12%
(2)生产能力的计算:
现每天产99.5%纯度的柠檬酸0.305t,柠檬酸发酵周期为75h(包括发酵罐清洗、灭菌、进出物料等辅助操作时间)。则每天需糖液体积为V糖。每天产纯度为99.5%的柠檬酸0.305t,每吨100%的柠檬酸需糖液7.58m3;
V糖=7.58×0.305 0.995=2.30m3
设发酵罐的填充系数 =70%,则每天需要发酵罐的总容积为Vo(发酵周期为48h)。
VO=V÷ =2.30÷70%=2.9m3
(3)发酵罐个数的确定:
现选择总容积为3000L的机械搅拌通风发酵罐为例,则需要发酵罐的个数为
每台罐的产量为:3×0.7×13%×95%×98%=0.25t
发酵罐所需个数= = =3.81
取总容积3m3发酵罐4个;
每日投(放)罐次:0.305÷0.25=1.22取整为放罐2次
(4)实际产量验算:
富裕量 能满足生产量要求
6.1.2主要尺寸的计算
取高径比 H:D=2:1
则有:
H=2D;
解方程得:
取D=1m
H=2D=2m;
封头高:
封头容积 :
V封=0.69(m3)
圆柱部分容积:
V筒=1.57m3
验算全容积V全:
V全= Vˊ全
符合设计要求,可行。
6.1.3发酵罐冷却面积的计算
对柠檬酸发酵,每1m3发酵液,每1h传给冷却器得最大热量约为
4.18×6000kJ/(m3•h)。采用竖式列管换热器。
取经验值K=4.18×500kJ/( m3•h•℃)。
平均温差为:
35℃ 35℃
15℃ 28℃
20 7
代入得: = ℃
对总体积为3 m3的发酵罐,每次装2罐,每罐实际装液量为:
2.30÷2=1.15 m2
换热面积
6.1.4发酵罐搅拌器的设计
选用六弯叶涡轮搅拌器。
(1)主要尺寸:列该搅拌器的各部尺寸与罐径D有一定的比例关系,如下:
搅拌器叶径:D/3=1/3=0.33m
叶宽:B=0.2d=0.2×0.33=0.066m
弧长:l=0.375d=0.375×0.33=0.124m
底距:C=D/3=1/3=0.33m
盘径:di=0.75D=0.75×0.33=0.25m
叶弦长:L=0.25d=0.25×0.33=0.083m
叶距:Y=D=1m
弯叶板厚:δ=12mm
(2)转速:取四档搅拌,搅拌转速N可根据50 m3罐,搅拌器直径1.05 m,转速n=110r/min,以等PO/N为标准缩小求得:
N2=N1(D1/D2)2/3=110×(1.05/0.33) 2/3=54.3(r/min)
6.1.5发酵罐设备结构的工艺设计
(1)空气分布器
本罐使用单管进风,风管直径计算见后面的接管设计。
(2)档板
档板的作用是加强搅拌强度,促使液体上下翻动和控制流型,防止产生旋涡而降低混合与溶氧效果。本罐因有扶梯和竖式蛇管,故不设档板。
(3)密封方式
本罐采用双面机械密封方式,处理轴与罐的动静问题。
(4)冷却管布置
竖式蛇管冷却装置。
求最高热负荷下的好水量W:
式中:Q总-- 每1 m3醪液在发酵最旺盛时,1h的发酵量与醪液总体积的乘积:
Q总=174.34×4.18×6000=4.37×106
CP-- 冷却水的比热容,4.174KJ/h
t2 -- 冷却水出温,15℃
代入上式得:W=4.37×106÷ [4.18×(28-15)]=80419.58kg/h=22.34kg/s
冷却管组数和管径
设冷却管总表面积为 S总=n×0.785do2
冷却水体积流量为10.4×10-3 m3/s,取冷却水在竖直蛇管中流速为1m/s,根据流体力学方程式,冷却管总截面积S总为:
式中: --冷却水体积流量,10.4×10-3m3/s
--冷却水流速,1 m/s
则有: S总=10.4×10-3/1=10.4×10-3m2
竖直蛇管得组数N,根据管的大小一般取3、4、6、8、12……组,通常每组管圈数不超过6圈,增加组数可排下更多的冷却管,管与搅拌器的最小距离不应小于250mm;每圈管子的中心距为2.5 ,管两端U型或V型弯管,可弯制或焊接,安装是每组竖直蛇管用专用夹板夹紧,悬挂在托架上。夹板和托架则固定在罐壁上,管子与管壁的最小距离应大于100mm,主要考虑便于安装、清洗和良好传热。
根据发酵罐的实际情况,取管径。由上式得:
do= = =0.04m
查金属材料表选取 无缝管, =68mm> , =72mm,现取竖蛇管圈端部U型弯管曲径为200mm,则两直管间距离为400mm,总长度:
= =3.14×400=1256mm
长度L的计算: 冷却管总面积F=0.06 m2,无缝钢管为 ,每米的冷却面积为Fo=3.14×0.068×1=0.21(m2),则
L=F/Fo=0.06÷0.21=0.285m
冷却管占有体积:V=0.785×0.0682×0.285=0.001m3
长Lo和管组高度:Lo=0.285÷8=0.035m
另需连接管8m:L实=L+8=0.285+8=8.825m
6.2种子罐的选型
发酵所需的种子从试管斜面出发,经活化培养,摇瓶培养,扩大至一级乃至二级种子罐培养,最终向发酵罐提供足够数量的健壮的生产种子。
种子罐的选型同发酵罐,采用机械搅拌通风发酵罐。
6.2.1种子罐容积和数量的确定
(1)种子罐容积的确定:接种量按10%计算,则种子罐容积V种为:
V种=V总×10%=3×10%=0.3m3
式中: ——发酵罐总容积(m3)。
(2) 种子罐个数确定:种子罐与发酵罐对应上料。发酵罐平均每天上2罐,需种子罐2个。种子罐培养20h,辅助操作8~10h,生产周期约25h,因此,种子罐2只足够。
6.2.2种子罐主要尺寸确定
种子罐仍采用几何相似的机械搅拌通风罐。H/D=2/1,则种子罐总体积: ;简化计算方程如:
Vˊ总=2×п×D3/24+0.785D2×2D=0.3m3
整理后, →D=0.55m
则:H=2D=2×0.55=1.1m
由上述计算,选用容积为0.3m3的机械搅拌通风式发酵罐作为种子罐。
现将年产100吨柠檬酸工厂糖化、发酵车间设备列于下表:
表5 年产100吨柠檬酸工厂糖化、发酵车间设备一览表
序号 设备名称 规格与型号 台数 材料 备注
1 发酵罐 V=3m3,
4 1Gr18Ni9Ti钢 专业设备
2 种子罐 V=0.3 m3,
2 A3钢 专业设备
3 预过滤器 JLS-Yu-045 4 金属镍 专业设备
4 蒸汽过滤器 JLS-F-035 4 金属镍 专业设备
5 金属过滤器 JLS-045 4 金属镍 专业设备
6 液化醪泵 IS80-50-200 1 机体铸铁 通用设备
7 硫酸铵溶液输送泵 IS80-50-200 1 机体铸铁 通用设备
8 种子液输送泵 IS80-50-200 2 机体铸铁 通用设备
9 发酵醪液输送泵 IS80-50-200 2 机体铸铁 通用设备
10 自来水输送泵 IS80-50-200 1 机体铸铁 通用设备
11 硫酸铵贮罐 V=3 m3 1 1Cr18Ni9Ti钢 非标准设备
12 发酵醪贮罐 V=3m3 1 1Cr18Ni9Ti钢 非标准设
13 调浆桶 V=3 m3 1 1Cr18Ni9Ti钢 专业设备
结论
...
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